一、概述 研制 6 種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為砂巖鈾礦成分分析系列。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括基體成分 （SiO2、Al2O3、TFe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO、P2O5、S、TC、TOC、 H2O +）；熱中子俘獲截面較大的元素（B、Cl、Cd、Hg）；鈾及其伴生元素（U、 Th、Ra、V、Mo、Se、Re、Sc、Pb）；稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y）；核素和同位素比值（ 234U/ 238U、 230Th/ 232Th、 208Pb/ 204Pb、 207Pb/ 204Pb、 206Pb/ 204Pb）共 48 個(gè)參數(shù)。 樣品粒度達(dá)到要求，為了保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和使用方便，選用聚乙稀塑 料瓶包裝。 可用于砂巖鈾礦地質(zhì)樣品中基體成分、鈾及其伴生元素、稀土元素、核素和 同位素比值測(cè)定的質(zhì)量監(jiān)控，保證這些測(cè)量數(shù)據(jù)的計(jì)量溯源性和分析測(cè)試質(zhì)量。 也適用于化學(xué)分析的質(zhì)量控制。

二、原材料來源和制備工藝 標(biāo)樣中礦樣(H-2)，礦樣(H-4)均采自位于我國西北地區(qū)伊犁盆地， 本底樣 （H-16）取自東勝-伊旗，標(biāo)樣(H-7)、礦樣(H-14) 和礦樣(H-15))均采集于東 勝礦區(qū)鈾礦床侏羅系含鈾地層工業(yè)礦化段部位。本次砂巖鈾礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物取 樣具體位置見下表 1樣品的加工分兩步進(jìn)行，第一步初碎，各樣品的加工流程基本類似。第二步 細(xì)碎，加工流程略有不同，具體作法如下：將原樣晾干，挑出混入的各種雜物后 按加工流程進(jìn)行加工，將初碎后的樣品多次堆堆混勻縮分取樣進(jìn)行主控元素分 析，同時(shí)將樣品裝入 50 升塑料桶中，根據(jù)分析結(jié)果進(jìn)行配礦，將配入的樣品一 次裝入已砌底清洗具有高鋁球的 150 公斤球磨機(jī)中進(jìn)行細(xì)磨經(jīng)粒度檢查合格后出料，裝入 50 公斤的塑料桶內(nèi)，再進(jìn)行裝瓶細(xì)分。

三、認(rèn)定值和不確定度 認(rèn)定值和不確定度（k=2)見下表 2

四、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn) 按照均勻性檢驗(yàn)取樣法則，測(cè)試方法為測(cè)試方法為ICP-MS法，。對(duì)不均勻性敏感的特性 量U、Th和稀土元素進(jìn)行測(cè)定，采用方差（F）分析法進(jìn)行檢驗(yàn)。F＜Fa，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻。 見下表3 表3 均勻性檢查 F 值 U Th La Er H-2 1.77 1.84 1.74 1.92 H-4 1.27 1.09 1.43 1.37 H-7 1.33 0.89 1.06 1.63 H-14 1.19 1.34 1.25 1.72 H-15 1.87 1.72 1.55 1.84 H-16 1.39 1.38 1.56 1.94 說明 F0.05(24,25)=1.96 大于 F 值,所有的樣品均勻性檢查合格 對(duì)研制的砂巖系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行4次穩(wěn)定性檢驗(yàn)，時(shí)間分別是2007年7月、2008年4月、2008 年10月、2009年10月，結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性良好。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效使用期為5年。

五、特性量值的測(cè)量方法 定值分析方法及測(cè)試項(xiàng)目表 4 表 4 分析方法及測(cè)試項(xiàng)目 分析方法 測(cè)試項(xiàng)目 方 法 代 碼 發(fā)射光譜法 AES B Mo 容量法 VOL TC Al2O3 CaO Cl FeO MgO Org.C CO2 S 原子吸收光譜 AAS CaO MgO TFe2O3 Co Cs Cu K2O MnO Na2O Pb Rb Cd Au 分光光度法 COL Cl P2O5 TFe2O3 TiO2 離子色譜 IC Cl 能譜法 POL Ra 重量法 GR SiO2 H2O+ L.O.I 等離子發(fā)射光譜 ICP-AES Al2O3 CaO K2O MgO Na2O P2O5 Rb SiO2 TFe2O3 TiO2 Ce Dy Er Eu Gd Ho La Lu Nb Nd Pr Sc Sm Ta Tb Tm Y Yb B MnO Pb S Th V 等離子體質(zhì)譜 ICP-MS Ce Dy Er Eu Gd Ho La Lu Nd Pr Sm Ta Tm Y Yb Tb Cd MnO Mo Ni P2O5 Pb Pr Sc Se Sr Th B Se U V W Zn TiO2 234U/238U 、 230Th/232Th、 208Pb /204Pb、 207Pb/204Pb、 206Pb/204Pb X 射線熒光光譜 XRF Al2O3 As Cl Co CaO La Pb S Sc Sr Th V Y K2O MgO MnO Na2O P2O5 SiO2 TFe2O3 TiO2 原子熒光 AFS Se As Bi Hg Sb激光熒光 LF U 電位法 EL CO2 Org.C TC 氣體容量法 GV CO2 遠(yuǎn)紅外光譜 IR S 、TC 熱電離同位素質(zhì) 譜法 TIMS 234U/238U、230Th/232Th、 208Pb /204Pb、 207Pb/204Pb、 206Pb/204Pb α譜能譜法 α 234U/238U、230Th/232Th 參加本標(biāo)準(zhǔn)定值的實(shí)驗(yàn)室有：1 核工業(yè)北京地質(zhì)研究院分析測(cè)試中心、2 核 工業(yè) 230 所分析測(cè)試中心、3 核工業(yè) 203 所分析測(cè)試中心、4 核工業(yè) 290 研究所、 5 核工業(yè)北京化工冶金研究院、6 武漢綜合研究測(cè)試中心、7 國土資源部合肥礦 產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心、8 中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所、9 東華 理工大學(xué)、10 中科院寒區(qū)旱區(qū)環(huán)境與工程研究所、11 核工業(yè) 240 研究所、12 中 國計(jì)量科學(xué)研究院。

六、溯源性描述 (1)制作校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液均是由基準(zhǔn)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過逐級(jí)稀釋得到，可溯源到 國際單位制。 在定值過程中，各測(cè)試指標(biāo)配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線主要是由純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 后，或者由購買的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋，得到系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 (2)所使用的儀器設(shè)備及其他計(jì)量器具等均按國家計(jì)量部門有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，量 值準(zhǔn)確可靠，可溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)。

七、正確使用說明 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用聚乙烯瓶密封包裝，每瓶凈重 50 克。每次稱樣完成后擰緊瓶蓋，使用前 標(biāo)樣干燥 2h（105℃），使用最小取樣量為 50mg。

八、運(yùn)輸和貯存 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為固體粉末，用聚乙烯瓶密封包裝，可在常溫、常壓儲(chǔ)存。

九、安全警示 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為天然砂巖鈾礦，具有極低放射性，使用時(shí)注意輻射防護(hù)。